摘要：【目的】建立水蒸氣蒸餾,液相色譜-大氣壓化學(xué)離子化-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-APCI-MS/MS)測(cè)定食品中的N-二甲基亞硝胺(NDMA)的方法。【方法】樣品加入同位素內(nèi)標(biāo)后,采用改進(jìn)的水蒸氣蒸餾法進(jìn)行處理,餾出液用二氯甲烷萃取。萃取液加水1 mL后采用減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮(水浴溫度為35℃,真空度為50 kPa)至無(wú)二氯甲烷。濃縮液用大氣壓化學(xué)離子化源-液相色譜-四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。色譜柱為Poroshell 120 EC-C18柱(2.7μm,4.6 mm×100 mm),流動(dòng)相為甲醇-水系統(tǒng)。正離子多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式,內(nèi)標(biāo)法定量。【結(jié)果】在5~500 ng/mL范圍內(nèi),N-二甲基亞硝胺的線性關(guān)系良好,加標(biāo)回收率(添加水平分別為0.15、0.5、10μg/kg)在80%~110%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于7%,檢出濃度為0.1μg/kg。30批市售肉制品均未檢出NDMA,30批市售熏烤魚片、魚干等水產(chǎn)制品中有19批檢出NDMA,含量為0.38μg/kg~15.7μg/kg,其中2批樣品的含量分別為8.45μg/kg及15.7μg/kg,超出國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中NDMA的限值規(guī)定(4.0μg/kg)。【結(jié)論】本方法靈敏度高,準(zhǔn)確度好,適于食品中N-二甲基亞硝胺的測(cè)定。