氣相色譜法測(cè)定亞甲基二膦酸原料藥中兩種工藝雜質(zhì)的含量
摘要：目的:建立同時(shí)測(cè)定亞甲基二膦酸中兩種工藝雜質(zhì)亞磷酸三異丙酯和亞甲基二磷酸四異丙酯殘留量的氣相色譜方法。方法:采用HP-FFAP(25 m×0.32 mm,0.5μm)色譜柱,程序升溫,初始溫度為40℃,保持3 min,以15℃/min速度升溫至220℃,保持6 min;載氣為氮?dú)?流速為2.5 mL/min;進(jìn)樣口溫度為200℃,不分流進(jìn)樣;樣品臨用現(xiàn)制,進(jìn)樣量1.0μL;檢測(cè)器為FID檢測(cè)器。結(jié)果:兩種雜質(zhì)與相鄰色譜峰分離度良好,亞磷酸三異丙酯穩(wěn)定性較差,室溫條件下僅能在2 h內(nèi)保持穩(wěn)定;亞磷酸三異丙酯的線性范圍為6.081~194.6 mg/L(r=0.999,n=6),加樣回收率為96.04%,RSD為1.73%(n=9);亞甲基二磷酸四異丙酯的線性范圍為6.272~200.7 mg/L(r=0.999,n=6);加樣回收率97.72%,RSD為3.14%(n=9);三批樣品采用建立的方法和歐洲藥典收載的NMR方法,均未檢出目標(biāo)雜質(zhì)。結(jié)論:建立的方法快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、精密度和重復(fù)性好,可用于亞甲基二膦酸原料藥中兩種工藝雜質(zhì)的質(zhì)量控制。
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同位素雜志
同位素雜志， 雙月刊，本刊重視學(xué)術(shù)導(dǎo)向，堅(jiān)持科學(xué)性、學(xué)術(shù)性、先進(jìn)性、創(chuàng)新性，刊載內(nèi)容涉及的欄目：穩(wěn)定同位素及應(yīng)用技術(shù)、放射性藥物與標(biāo)記化合物、放射性同位素與放射源、綜述、信息等。于1988年經(jīng)新聞總署批準(zhǔn)的正規(guī)刊物。
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