摘要：應用五氟化溴法(BrF5)測定硅酸鹽及氧化物礦物的氧同位素組成,試劑純化、樣品預處理、環(huán)境濕度、反應器潔凈程度以及實驗質(zhì)量控制是影響該法準確度的主要因素。為確定BrF5法最佳實驗條件,提高分析精度,本文以國家標準物質(zhì)為參考,對硅酸鹽及氧化物礦物在不同焙燒溫度下的氧同位素組成進行分析,并對實驗環(huán)境濕度和反應器潔凈程度對分析數(shù)據(jù)質(zhì)量的影響進行了系統(tǒng)研究。實驗確定了焙燒溫度設置為650~750℃,可去除硅酸鹽全巖樣品中的炭質(zhì)成分,避免了溫度因素引起的同位素分餾;將實驗環(huán)境相對濕度降低至50%RH,并在0.5min內(nèi)完成樣品裝填,可解決由于水汽造成δ^18O值明顯偏低的突出問題;對于新使用的反應器,或反應器在使用中有黃色物質(zhì)脫落、內(nèi)壁受到污染,及時進行氟化處理和清洗,可避免因氧氣產(chǎn)率降低所引起的氧同位素分餾;反應器交替進行樣品和標準物質(zhì)CO2試樣的制備,可對樣品同位素數(shù)據(jù)的可靠性進行監(jiān)測。對國家標準GBW04409的氧同位素組成進行測試,δ^18O測試結(jié)果與推薦值一致,分析精度優(yōu)于0.1‰。以上途徑有效控制了氧同位素分餾,提高了BrF5氧同位素分析方法的適用性。