超高效液相色譜-質譜聯(lián)用定性定量測定硫酸阿托品片
作者：劉云; 楊玉忠 新鄉(xiāng)市食品藥品檢驗所; 河南新鄉(xiāng)453000
摘要：目的建立超高效液相色譜-質譜聯(lián)用(UPLC-MS)法對硫酸阿托品片進行定性檢測,并用內(nèi)標法和外標法測定硫酸阿托品含量。方法采用超高效液相色譜串聯(lián)四級桿質譜儀,色譜條件:Shim- pack XR-ODSⅡ(2.0 mmx75 mm,2.2 μm)色譜柱,柱溫為35℃,以乙腈-0.25%甲酸溶液為流動相梯度洗脫。質譜條件:ESI源,多反應監(jiān)測( MRM),檢測離子對( m/z):硫酸阿托品(290.2±124.2,290.2±93. 1)。以保留時間和定性離子對之間的相對豐度定性,以定量離子對峰面積定量。內(nèi)標法以氫溴酸東茛菪堿為內(nèi)標。結果內(nèi)標法和外標法均在0.104μg/ml~3.114 μg/ml濃度內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關系(r>0.999)。內(nèi)標法測定時,平均加樣回收率為99. 81%,重復性試驗RSD為0.66%;外標法測定時平均加樣回收率為96.79%,重復性試驗RSD為0.98%。2種方法含量測定結果相似,均能滿足檢測要求。結論UPLC-MS測定硫酸阿托品的方法簡便、快速、準確,可有效控制硫酸阿托品片的質量。
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中國衛(wèi)生檢驗雜志
中國衛(wèi)生檢驗雜志， 半月刊，本刊重視學術導向，堅持科學性、學術性、先進性、創(chuàng)新性，刊載內(nèi)容涉及的欄目：論著、化學測定方法、微生物檢測方法、調(diào)查·監(jiān)測、綜述等。于1991年經(jīng)新聞總署批準的正規(guī)刊物。
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